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實(shí)驗(yàn)室一般對(duì)儀器進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn)，以保證其量值的溯源性，并加以必要的維護(hù)和保養(yǎng)，以保證設(shè)備的有效性和可靠性。因此，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)為，只要對(duì)儀器進(jìn)行了定期檢定或校準(zhǔn)，儀器就是可靠的，出具的數(shù)據(jù)就是有效的，使得儀器的期間核查成為實(shí)驗(yàn)室最易忽視也最不重視的環(huán)節(jié)。

期間核查如何定義？

期間核查（intermediatechecks）是指為保持對(duì)設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，在兩次檢定之間進(jìn)行的核查，包括設(shè)備的期間核查和參考標(biāo)準(zhǔn)器的期間核查，二者合起來(lái)本質(zhì)上相當(dāng)于ISO/IEC導(dǎo)則25（1990）中的運(yùn)行檢查。這種核查應(yīng)按規(guī)定的程序進(jìn)行。通過(guò)期間核查可以增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室的信心，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。

為什么要進(jìn)行期間核查

實(shí)際上，使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時(shí)間后，由于操作方法，環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰邕、溫度、濕度、供電、聲級(jí))，以及移動(dòng)、震動(dòng)、樣品和試劑溶液污染等因素的影響，并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對(duì)這些儀器進(jìn)行期間核查。

幾個(gè)例子

1.比如分析天平是實(shí)驗(yàn)室稱取物質(zhì)質(zhì)量的常用儀器，使用頻率最高，容易受到被稱量物質(zhì)的污染，過(guò)載、使用不當(dāng)還會(huì)造成刀口損壞，影響天平的靈敏度和準(zhǔn)確度。

2.又如，分光光度計(jì)對(duì)光波長(zhǎng)的要求很高，在葉綠素的測(cè)定中波長(zhǎng)偏差1-2nml~p可造成葉綠素b濃度測(cè)定結(jié)果10-20%左右的相對(duì)誤差。此外，儀器的信噪比、單色光帶寬、雜色光強(qiáng)度和樣品室、比色皿的污染等都可能影響儀器的靈敏度和準(zhǔn)確度。

除了在開機(jī)前和關(guān)機(jī)后檢查儀器外，對(duì)重要的檢測(cè)設(shè)備在兩次周期檢定（校準(zhǔn)）之間需進(jìn)行期間核查。最終使其滿足監(jiān)測(cè)工作要求，保證監(jiān)測(cè)結(jié)果的質(zhì)量。

了解儀器的精度、準(zhǔn)確度和靈敏度是否有變化，也對(duì)從上次檢定到本次核查期間所做的工作作一結(jié)論，如以后儀器再發(fā)生問題，無(wú)需核查本次核查前的結(jié)果。

核查原因

期間核查通常在下述情況下進(jìn)行：

（1）按照年核查次數(shù)進(jìn)行；

（2）儀器設(shè)備導(dǎo)出數(shù)據(jù)異常；

（3）儀器設(shè)備故障維修或改裝后；

（4）常期脫離實(shí)驗(yàn)室控制的儀器設(shè)備在恢復(fù)使用前（如外界）；

（5）儀器設(shè)備經(jīng)過(guò)運(yùn)輸和搬遷；

（6）使用在中心控制范圍以外的儀器設(shè)備。

核查內(nèi)容

核查內(nèi)容一般為：

（1）儀器設(shè)備的基本漂移、本底水平、信噪比、零點(diǎn)穩(wěn)定度檢測(cè)；

（2）光學(xué)儀器設(shè)備的波長(zhǎng)重現(xiàn)性和靈敏度檢測(cè)；

（3）采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度的檢測(cè)；也可將以前做過(guò)的工作再做一次（留樣再測(cè)）、使用標(biāo)準(zhǔn)樣再測(cè)（作質(zhì)控圖）。

（4）制作測(cè)量工作校準(zhǔn)曲線，根據(jù)線性回歸方程，獲得修正因子，確認(rèn)儀器設(shè)備的檢測(cè)范圍和檢出限量。

期間核查的方法分類

開展“期間核查”的方法是多樣的，基本上以等精度核查的方式進(jìn)行，如儀器間的比對(duì)、方法比對(duì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證、加標(biāo)回收、單點(diǎn)自校等都是可以采用的。更多的期間核查是通過(guò)核查標(biāo)準(zhǔn)來(lái)實(shí)現(xiàn)．所謂核查標(biāo)準(zhǔn)是指用來(lái)代表被測(cè)對(duì)象的一種相對(duì)穩(wěn)定的儀器、產(chǎn)品或其他物體。它的量限、準(zhǔn)確度等級(jí)都應(yīng)接近于被測(cè)對(duì)象，而它的穩(wěn)定性要比實(shí)際的被測(cè)對(duì)象好。核查標(biāo)準(zhǔn)本身也應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)和確認(rèn)。

①使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括各種標(biāo)準(zhǔn)樣品、實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時(shí)應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源、在有效期內(nèi)。如pH計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)率儀等采用定值溶液進(jìn)行核查，氣體檢測(cè)儀采用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行核查，氣體采樣器采用標(biāo)準(zhǔn)流量計(jì)等。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查時(shí)應(yīng)注意所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值能夠溯源，并且有效。

②使用儀器附帶設(shè)備核查。有些儀器自帶校準(zhǔn)設(shè)備，有的還帶有自動(dòng)校準(zhǔn)系統(tǒng)，可以用來(lái)核查。如電子天平往往自帶一個(gè)校準(zhǔn)砝碼。

③參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。

④與相同準(zhǔn)確度等級(jí)的另一設(shè)備或幾個(gè)設(shè)備的量值進(jìn)行比較。

⑤對(duì)保留樣品量值重新測(cè)量：保留的樣品性能(測(cè)試的量值)穩(wěn)定，也可以用來(lái)作為期間核查的核查標(biāo)準(zhǔn)。⑥在資源允許的情況下，采用高等級(jí)的儀器設(shè)備進(jìn)行核查。

核查結(jié)果

期間檢查情況應(yīng)記錄并歸檔。期間檢查中發(fā)現(xiàn)設(shè)備運(yùn)行有問題時(shí)，應(yīng)停用報(bào)修。對(duì)運(yùn)行有問題的設(shè)備所涉及檢測(cè)結(jié)果有效性有影響時(shí)，應(yīng)對(duì)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行重新檢測(cè)。

基本要求：

（1）使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，誤差應(yīng)不超過(guò)允許差值的2/3。

（2）對(duì)適宜保留的樣品進(jìn)行再檢驗(yàn)，比較檢驗(yàn)結(jié)果，偏差應(yīng)不超過(guò)相關(guān)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的1.5倍。

（3）與其它實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。偏差應(yīng)不超過(guò)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的平行允差的2倍。

是不是全部?jī)x器都要做？

不是所有的設(shè)備都需要進(jìn)行期問核查。通常來(lái)講，期間核查的對(duì)象主要是新購(gòu)設(shè)備，使用頻次高的和使用環(huán)境惡劣的檢測(cè)設(shè)備；主要或重要檢測(cè)設(shè)備；不夠穩(wěn)定、易漂移、易老化且使用頻繁的檢測(cè)設(shè)備；經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)檢驗(yàn)、校驗(yàn)的設(shè)備；運(yùn)行過(guò)程中有可疑現(xiàn)象發(fā)生的檢驗(yàn)、校驗(yàn)設(shè)備；選擇對(duì)關(guān)鍵參量的檢測(cè)質(zhì)量影響較大的檢測(cè)設(shè)備。

期間核查主要是核查測(cè)量?jī)x器、測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的系統(tǒng)漂移，即其長(zhǎng)期穩(wěn)定性。必須具備相應(yīng)的核查標(biāo)準(zhǔn)和實(shí)施條件的，對(duì)無(wú)法尋找核查標(biāo)準(zhǔn)(物質(zhì))的不進(jìn)行期間核查。期間核查可以提高監(jiān)測(cè)質(zhì)量的可靠性，降低出錯(cuò)的風(fēng)險(xiǎn)，但不能完全排除風(fēng)險(xiǎn)。期間核查的實(shí)施以及實(shí)施頻次應(yīng)結(jié)合監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)自身的特點(diǎn)尋求成本和風(fēng)險(xiǎn)的平衡點(diǎn)。

對(duì)于采用相對(duì)測(cè)量方法的儀器，一般不必進(jìn)行期間核查。包括：可見分光光度計(jì)、紅外分光光度計(jì)、紫外分光光度計(jì)、原子吸收分光光度計(jì)、等離子發(fā)射光譜儀、色譜類儀器等。

應(yīng)針對(duì)具體的設(shè)備或計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的各自特點(diǎn),從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應(yīng)的期間方法。使用技術(shù)手段進(jìn)行期間核查的方法。

期間核查重點(diǎn)關(guān)注的10類儀器設(shè)備

儀器設(shè)備的期間核查并不是每一個(gè)都要做，有些儀器并不需要做期間核查，下面這十類設(shè)備需要在做期間核查的時(shí)候重點(diǎn)關(guān)注：

1.對(duì)測(cè)量結(jié)果有重要影響的（比如在用液相色譜測(cè)醛類物質(zhì)含量，液相色譜需要期間核查）；

2.檢定或校準(zhǔn)周期較長(zhǎng)（比如校準(zhǔn)和檢定周期超過(guò)兩年的設(shè)備）；

3.頻繁使用的（比如一把卡尺每天使用的次數(shù)非常多）；

4.容易損壞的儀器設(shè)備；

5.性能不穩(wěn)定的儀器設(shè)備；

6.檢測(cè)數(shù)據(jù)有爭(zhēng)議、易漂移的儀器設(shè)備；

7.易老化的儀器設(shè)備；

8.經(jīng)常帶到現(xiàn)場(chǎng)使用的儀器設(shè)備；

9.貴重的儀器設(shè)備（比如ICP-MS）；

10.儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣，導(dǎo)致了儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變的。

實(shí)驗(yàn)室應(yīng)針對(duì)具體的儀器進(jìn)行分析研究，掌握儀器分析原理和性能特性以及可能影響檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性的因素，確定需要進(jìn)行期間核查的儀器名稱，編制相應(yīng)的期間核查方法。儀器的期間核查并不等于檢定周期內(nèi)的再次檢定，而是核查儀器的穩(wěn)定性、分辨率、靈敏度等指標(biāo)是否持續(xù)符合儀器本身的檢測(cè)/校準(zhǔn)工作的技術(shù)要求。針對(duì)不同儀器的特性，可使用不同的核查方法，如儀器間比對(duì)、方法間比對(duì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證、添加回收標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。條件允許時(shí)，也可以按檢定規(guī)程進(jìn)行自校。期間核查的時(shí)間間隔一般以在儀器的檢定或校準(zhǔn)周期內(nèi)進(jìn)行一二次為宜。對(duì)于使用頻率比較高的儀器，應(yīng)增加核查的次數(shù)。